
COMMISSION REGULATION (EEC) No 000/90 of 17 September 1990 determining Community methods for the analysis of wines (repealed) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Article 1 
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Article 2 
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Article 3 
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Article 4 
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Article 5 
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Article 6 
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ANNEX
1. DENSITY AND SPECIFIC GRAVITY AT 20 °C 
 1. DEFINITIONS 

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 2. PRINCIPLE OF METHODS 

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 3. PRELIMINARY TREATMENT OF SAMPLE 

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 4. REFERENCE METHOD 
 4.1. Apparatus: 

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 4.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 4.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 4.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 4.2. Calibration of pycnometer 

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 4.2.1. Method using a twin-pan balance 

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 4.2.2. Method using a single-pan balance 

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 4.3. Method of measurement 
 4.3.1. Method using twin-pan balance 

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 4.3.2. Method using a single-pan balance 

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 4.3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 4.3.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 5. USUAL METHODS 
 5.1. Hydrometry 
 5.1.1. Apparatus 
 5.1.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1.2. Procedure 
 5.1.2.1. Method of measurement 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2. Densimetry using a hydrostatic balance 
 5.2.1. Apparatus 
 5.2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.2. Procedure 
 5.2.2.1. Standardization of a hydrostatic balance 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.2.2. Method of measurement 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6. EXAMPLE OF THE CALCULATION OF THE DENSITY AT 20 °C AND THE 20 °C/20 °C SPECIFIC GRAVITY (REFERENCE METHOD) 
 6.1. Pycnometry using a twin-pan balance 
 6.1.1. Standardization of the pycnometer: 
 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 6.1.2. Determination of the density and specific gravity at 20 °C/20 °C of a dry wine 

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 6.2. Pycnometry using a single-pan balance 
 6.2.1. Standardization of the pycnometer: 
 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 6.2.2. Determination of the density and specific gravity at 20° C of a dry wine 

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 TABLE I F factors by which the mass of water contained in the Pyrex pycnometer at t °C has to be multiplied in order to calculate the pycnometer volume at 20 °C 
 TABLE II Temperature corrections c to the density of alcohol-free dry wines measured with a Pyrex glass pycnometer at t °C to relate the result to 20 °C 
 TABLE III Temperature corrections c to the density of natural musts and of concentrated musts measured with a Pyrex glass pycnometer at t °C to relate the result to 20 °C 
 TABLE IV Temperature corrections c to the density of wines of 13 % vol and above containing residual sugar measured with a Pyrex glass pycnometer at t °C to relate the result to 20 °C 
 TABLE V Temperature corrections c to the density of dry wines and alcohol-free dry wines measured with an ordinary glass pycnometer or hydrometer at t °C to relate the result to 20 °C 
 TABLE VI Temperature corrections c to the density of natural musts and of concentrated musts measured with a pycnometer or hydrometer of ordinary glass at t °C to relate the result to 20 °C 
 TABLE VII Temperature corrections c to the density of wines of 13 % vol and above containing residual sugar measured with a hydrometer or pycnometer of ordinary glass at t °C to relate the result to 20 °C 

2. EVALUATION BY REFRACTOMETRY OF THE SUGAR CONCENTRATION IN GRAPE MUSTS, CONCENTRATED GRAPE MUSTS AND RECTIFIED CONCENTRATED GRAPE MUSTS 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

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 2. APPARATUS 
 2.1. Abbé refractometer 

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 3. PREPARATION OF THE SAMPLE 
 3.1. Must and concentrated must 

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 3.2. Rectified concentrated must 

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 4. PROCEDURE 

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 5. CALCULATION 
 5.1. Temperature correction 
 5.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2. Sugar concentration in must and concentrated must 

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 5.3. Sugar concentration in rectified concentrated must 

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 5.4. Refractive index of must, concentrated must and rectified concentrated must 

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 TABLE I Correction to be made when the percentage by mass of sucrose has been determined at a temperature different from 20 °C 

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 TABLE II Table giving the sugar concentration in must and concentrated must in grams per litre and grams per kilogram, determined by means of a refractometer graduated either in percentage by mass of sucrose at 20 °C or in refractive index at 20 °C. The density at 20 °C is also given 
 TABLE III Table giving the sugar concentration in rectified concentrated must in grams per litre and grams per kilogram, determined by means of a refractometer graduated either in percentage by mass of sucrose at 20 °C or in refractive index at 20 °C. The density at 20 °C is also given 

3. ALCOHOLIC STRENGTH BY VOLUME 
 1. DEFINITION 

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 2. PRINCIPLE OF METHODS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Reference methods: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Usual methods: 
 2.3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. METHOD OF OBTAINING DISTILLATE 
 3.1. Apparatus 
 3.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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 3.2. Reagents 
 3.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. Procedure 

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 4. REFERENCE METHODS 
 4–A Measurement of the alcoholic strength of the distillate using a pycnometer 
 4.1. Apparatus 
 4.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Procedure 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Expression of results 
 4.3.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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 4.3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4–B Measurement of the alcoholic strength of wines using a hydrostatic balance 
 1. METHOD OF MEASUREMENT 
 1.1. Introduction 

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 1.2. Object and field of application 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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 1.3. Principle and definitions 

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 1.4. Reagents 

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 1.4.1. Float-cleaning solution (sodium hydroxide, 30 % w/v) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.5. Apparatus and equipment 

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 1.5.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.5.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.5.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.5.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.5.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6. Procedure 

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 1.6.1. Calibration of the balance 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6.2. Calibration of the float 
 1.6.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6.3. Control using a water-alcohol solution 
 1.6.3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6.3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6.4. Measurement of the density of a distillate (or of its alcoholic strength if the apparatus allows) 
 1.6.4.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6.4.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6.4.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6.5. Cleaning of float and measuring cylinder 
 1.6.5.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6.5.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6.5.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6.5.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6.6. Result 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. COMPARISON OF MEASUREMENTS MADE USING A HYDROSTATIC BALANCE WITH PROCEDURES OBTAINED USING AN ELECTRONIC DENSIMETER 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1. Samples 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Laboratories 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Equipment 
 2.3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. Analysis 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5. Result 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.6. Evaluations of the results 
 2.6.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.6.2. Repeatability (r) and reproducibility (R) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.6.3. Interlaboratory precision 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.6.4. Fidelity parameters 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.7. Conclusion 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4–C Measurement of the alcoholic strength of wines by electronic densimetry using a frequency oscillator 
 1. Method of measurement 
 1.1. Title and introduction 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.2. Purpose and scope 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.3. Principle and definitions 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.4. Reagents and products 
 1.4.1. Reference fluids 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.4.2. Cleaning and drying products 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.5. Apparatus 
 1.5.1. Electronic densimeter using a frequency oscillator 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.5.2. Controlling the temperature in the measuring cell 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.5.3. Calibration of the apparatus 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.5.4. Checking the calibration 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.5.5. Checks 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.6. Sampling and preparation of the samples 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.7. Procedure 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.8. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.9. Remarks 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.10. Precision 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. Interlaboratory trials. Precision and accuracy on adjuncts 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. USUAL METHODS 
 5.1. Hydrometry 
 5.1.1. Apparatus 
 5.1.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1.2. Procedure 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2. Densimetry using a hydrostatic balance 
 5.2.1. Apparatus 
 5.2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.2. Procedure 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.3. Expression of results 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.3. Refractometry 
 5.3.1. Apparatus 
 5.3.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.3.2. Procedure 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.3.3. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. EXAMPLE OF THE CALCULATION OF THE ALCOHOLIC STRENGTH OF A WINE 
 6.1. Measurement by pycnometer on a twin-pan balance 
 6.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.1.2. Weighing of pycnometer filled with distillate 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.1.3. Calculation of alcoholic strength 
 6.2. Measurement by pycnometer on a single pan balance 
 6.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.2.2. Weighing of the pycnometer filled with distillate 
 6.2.3. Calculation of alcoholic strength 
FORMULA FROM WHICH TABLES OF ALCOHOLIC STRENGHTS OF ETHANOL-WATER MIXTURES ARE CALCULATED 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 TABLE I INTERNATIONAL ALCOHOLIC STRENGTH AT 20 °C 
 TABLE II INTERNATIONAL ALCOHOLIC STRENGTH AT 20 °C 
 TABLE III INTERNATIONAL ALCOHOLIC STRENGTH AT 20 °C 
 TABLE IV Table giving the refractive indices of pure ethanol-water mixtures and distillates at 20 °C and the corresponding alcoholic strengths at 20 °C 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4. TOTAL DRY EXTRACT 
Total dry matter 1. DEFINITION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. METHOD OF CALCULATION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 TABLE I for the calculation of the content total dry extract (g/l) 

5. REDUCING SUGARS 
 1. DEFINITION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. PRINCIPLE OF THE METHODS 
 2.1. Clarification 
 2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. CLARIFICATION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1. Reference method 
 3.1.1. Reagents 
 3.1.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.1.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.1.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Preparation of the anion exchange resin column 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Regeneration of the resin 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.1.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.1.7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.2. Procedure 
 3.1.2.1. Dry wines 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.2.2. Musts, mistelles, sweet and semi-sweet wines: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. Usual methods 
 3.2.1. Clarification by neutral lead acetate 
 3.2.1.1. Reagents 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.1.2. Procedure 
 3.2.1.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.1.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.2. Clarification by zinc 2-hexacyanoferrate 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.2.1. Reagents 
 3.2.2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.2.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.2.2. Procedure 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. DETERMINATION OF SUGARS 
 4.1. Reagents 
 4.1.1 Alkaline copper salt solution: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.1.2. 30 % potassium iodide solution: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.1.3. 25 % sulphuric acid: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.1.4. 5 g/l starch solution: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Procedure 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Expression of results 
 4.3.1. Calculations 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3.2. Repeatability 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3.3. Reproducibility 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6. SUCROSE 
 1. PRINCIPLE OF METHODS 
 I. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 II. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. QUALITATIVE TESTING BY THIN-LAYER CHROMATOGRAPHY 
 2.1. Equipment 
 2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Reagents 
 2.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3. Developing agent 
 2.2.4. Reference solutions 
 2.3. Procedure 
 2.3.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.2. Obtaining the chromatogram 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. Results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. TESTING AND DETERMINATION BY HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1. Equipment 
 3.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. Reagents 
 3.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. Procedure 
 3.3.1. Preparation of sample: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3.2. Chromatographic determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. Calculations 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.5. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7. GLUCOSE AND FRUCTOSE 
 1. DEFINITION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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 3. APPARATUS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. REAGENTS 
 4.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. PROCEDURE 
 5.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2. Determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.3. Expression of results 
 5.3.1. Calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.3.2. Repeatability (r) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.3.3. Reproducibility (R) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

8. DETECTING ENRICHMENT OF GRAPE MUSTS, CONCENTRATED GRAPE MUSTS, RECTIFIED CONCENTRATED GRAPE MUSTS AND WINES BY APPLICATION OF NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE OF DEUTERIUM (SNIF-NMR/RMN-FINS) 
 1. DEFINITION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. PRINCIPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. PREPARATION OF THE SAMPLE FOR ANALYSIS 
 3.1. Extraction of ethanol and water in the wine 
 3.1.1. Apparatus and reagents 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.2. Procedure 
 3.1.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.2.2. Extraction of the ethanol 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.2.3. Determination of the alcoholic strength of the alcohol extracted 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. Fermentation of musts, concentrated musts and rectified concentrated musts 
 3.2.1. Apparatus and reagents 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.2. Procedure 
 3.2.2.1. Musts 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.2.2. Concentrated musts 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.2.3. Rectified concentrated musts 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. Preparation of alcohol sample for NMR measurement 
 3.3.1. Reagents 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3.2. Procedure 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. Preparation of a water sample for the NMR measurement, for the purpose of a possible determination of its isotope ratio 
 3.4.1. Reagents 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4.2. Procedure 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. RECORDING OF 2H NMR SPECTRA OF THE ALCOHOL AND THE WATER 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.1. Apparatus 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Standardization of spectrometer and checks 
 4.2.1. Standardization 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2.2. Checking the validity of the standardization 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Conditions for obtaining NMR spectra 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 
 5.1. Ethanol 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2. Water 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. INTERPRETATION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.1. Addition of beet sugar, cane sugar or maize glucose 
 6.1.1. Wines 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.1.2. Musts, concentrated musts and rectified concentrated masts 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.2. Addition of a mixture of beet sugar and cane sugar or maize glucose 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

9. ASH CONTENT 
 1. DEFINITION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. APPARATUS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 
 5.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

10. ALKALINITY OF THE ASH 
 1. DEFINITION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS AND APPARATUS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

11. CHLORIDES 
 1. PRINCIPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. APPARATUS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 
 5.1. Calculations 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2. Repeatability (r): 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.3. Reproducibility (R): 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. 
12. SULPHATES 
 1. PRINCIPLE 
 1.1. Reference method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.2. Quick test method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REFERENCE METHOD 
 2.1. Reagents 
 2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Procedure 
 2.2.1. General procedure: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Expression of results 
 2.3.1. Calculations: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.2. Repeatability 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.3. Reproducibility 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. QUICK TEST METHOD 
 3.1. Reagents 
 3.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Procedure 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13. TOTAL ACIDITY 
 1. DEFINITION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. APPARATUS 
 4.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. PROCEDURE 
 5.1. Preparation of sample: 
 5.1.1. Wines 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.1.2. Rectified concentrated musts 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2. Potentiometric titration 
 5.2.1. Calibration of pH meter 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2.2. Method of measurement 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.3. Titration with indicator (bromothymol blue) 
 5.3.1. Preliminary test: end-point colour determination. 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.3.2. Measurement 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. EXPRESSION OF RESULTS 
 6.1. Method of calculation 
 6.1.1. Wines 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.1.2. Rectified concentrated musts 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.2. Repeatability (r) for titration with the indicator: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.3. Reproducibility (R) for titration with the indicator (5.3): 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

14. VOLATILE ACIDITY 
 1. DEFINITION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. APPARATUS 
 4.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. PROCEDURE 
 5.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2. Steam distillation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.3. Titration 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. EXPRESSION OF RESULTS 
 6.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.2. Repeatability (r) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.3. Reproducibility (R) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.4. Wine with sorbic acid present 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7. DETERMINATION OF SALICYLIC ACID ENTRAINED IN THE DISTILLATE FROM THE VOLATILE ACIDITY 
 7.1. Principle 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7.2. Reagents 
 7.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7.2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7.3. Procedure 
 7.3.1. Identification of salicylic acid in the volatile acidity distillate. 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7.3.2. Determination of salicylic acid 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7.3.3. Correction to the volatile acidity 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

15. FIXED ACIDITY 
 1. PRINCIPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

16. TARTARIC ACID 
 1. PRINCIPLE OF METHODS 
 1.1. Reference method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.2. Usual method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REFERENCE METHOD 
 2.1. Gravimetric method 
 2.1.1. Reagents 
 2.1.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. Procedure 
 2.1.2.1. Wines with no added mesotartaric acid 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2.2. Wines to which mesotartaric acid has been added 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.3. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Comparative volumetric analysis 
 2.2.1. Reagents 
 2.2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.1.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. Procedure 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. USUAL METHOD 
 3.1. Reagents 
 3.1.1. For preliminary treatment of the wine 
 3.1.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.1.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2. For the determination of tartaric acid 
 3.1.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.9. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.10. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Apparatus 
 3.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Procedure 
 3.3.1. Preparation of the ion exchange column 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.2. Separation of organic acids 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.3. Determination of tartaric acid 
 3.3.3.1. Wines with no added mesotartaric acid 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.3.2. Wines to which mesotartaric acid has been added 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.4. Plotting the calibration curve 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.5. Expression of results 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17. CITRIC ACID 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REAGENTS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. APPARATUS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PREPARATION OF THE SAMPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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 5. PROCEDURE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.2. Repeatability (r) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.3. Reproducibility (R) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

18. LACTIC ACID 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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 1.2. Usual method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REFERENCE METHOD 
 2.1. Reagents 
 2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Apparatus 
 2.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Preparation of the sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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 2.4. Procedure 
 2.4.1. Determination of total lactic acid 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4.2. Determination of L-lactic acid and D-lactic acid 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5.1.1. Total lactic acid and D-lactic acid 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5.1.2. L-lactic acid 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5.2. Repeatability (r) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5.3. Reproducibility (R) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. USUAL METHOD 
 3.1.1. For preliminary treatment of the wine 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2. For the determination of lactic acid 
 3.1.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2.8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Apparatus 
 3.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Procedure 
 3.3.1. Preparation of the ion exchange column 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.2. Separation of organic acids 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.3. Determination of lactic acid 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.4. Plotting the calibration curve 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19. L-MALIC ACID 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REAGENTS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. APPARATUS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PREPARATION OF THE SAMPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. PROCEDURE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.2. Repeatability (r) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.3. Reproducibility (R) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

20. D-MALIC ACID 
(enzymatic method) 1. PRINCIPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REAGENTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Preparation of the solutions 
 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Stability of the solutions 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. APPARATUS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PREPARATION OF THE SAMPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. PROCEDURE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. EXPRESSION OF THE RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7. ACCURACY 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7.1. Repeatability 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7.2. Reproducibility 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 8. DOSAGE OF D-MALIC ACID (D(+)-MALIC ACID) IN WINES WITH LOW LEVELS 
 8.1. Field of application 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 8.2. Principle 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 8.3. Reagents 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 8.4. Apparatus 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 8.5. Preparation of the sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 8.6. Procedure 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 8.7. Internal validation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Appendix A 
How to deal with side reactions 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Appendix B 

21. TOTAL MALIC ACID 
 1. PRINCIPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. APPARATUS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.9. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Preparation of ion exchange resin 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Preparation of ion exchange column 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Separation of DL-malic acid 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.4. Determination of malic acid 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.5. Plotting the calibration curve 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Repeatability: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Reproducibility: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

22. SORBIC ACID 
 1. PRINCIPLE OF METHODS 
 1.1. Determination by ultraviolet absorption spectrophotometry 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.2. Determination by gas chromatography 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.3. Identification of traces by thin-layer chromatography 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. DETERMINATION BY ULTRAVIOLET ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY 
 2.1. Reagents 
 2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Apparatus 
 2.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Procedure 
 2.3.1. Distillation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.2. Preparation of the calibration curve 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.3. Determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. Expression of results 
 2.4.1. Calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. DETERMINATION BY GAS CHROMATOGRAPHY 
 3.1. Reagents 
 3.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. Apparatus 
 3.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. Procedure 
 3.3.1. Preparation of sample to be analysed 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3.2. Preparation of the reference solution 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3.3. Chromatography 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. Expression of results 
 3.4.1. Calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. IDENTIFICATION OF TRACES OF SORBIC ACID BY THIN LAYER CHROMATOGRAPHY 
 4.1. Reagents 
 4.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.1.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Apparatus 
 4.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Procedure 
 4.3.1. Preparation of sample to be analysed 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3.2. Preparation of dilute reference solutions 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3.3. Chromatography 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.4. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

23. L-ASCORBIC ACID 
 1. PRINCIPLE OF METHODS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.1. Reference method (fluorimetry) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.2. Usual method (colorimetry) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REFERENCE METHOD (fluorimetric method) 
 2.1. Reagents 
 2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Apparatus 
 2.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Procedure 
 2.3.1. Preparation of the sample of wine or must 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.2. Preparation of the calibration curve 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.3. Fluorimetric determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.4. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. USUAL METHOD (colorimetric method) 
 3.1. Reagents 
 3.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.9. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.10. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.11. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.12. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.13. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Apparatus 
 3.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Procedure 
 3.3.1. Oxidation of the L-ascorbic acid to dehydroascorbic acid 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.2. Formation and extraction of the bis(2,4-dinitrophenylhydrazone) derivative of diketogulonic acid 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.3. Separation of the bis(2,4-dinitrophenylhydrazone) by chromatography; this is to be carried out in the 2 hours following the extraction (3.3.2). 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.4. Preparation of the calibration curve 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.5. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3.5.1. Calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

24. pH 
 1. PRINCIPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. APPARATUS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Electrodes: 
 2.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 
 3.1. Buffer solutions 
 3.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Preparation of the sample for analysis 
 4.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Zeroing of the apparatus 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Calibration of the pH meter 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.4. Determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

25. SULPHUR DIOXIDE 
 1. DEFINITIONS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. FREE AND TOTAL SULPHUR DIOXIDE 
 2.1. Principle of the methods 
 2.1.1. Reference method 
 2.1.1.1. For wines and musts 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.1.2. For rectified concentrated musts 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. Rapid method of determination (for wines and musts) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Reference method 
 2.2.1. Apparatus 
 2.2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. Reagents 
 2.2.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3. Procedure 
 2.2.3.1. Determination of free sulphur dioxide 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3.2. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3.3. Determination of total sulphur dioxide 
 2.2.3.3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3.3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3.4. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3.4.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3.4.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3.4.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Rapid method of determination 
 2.3.1. Reagents 
 2.3.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.1.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.1.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.2. Apparatus 
 2.3.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.2.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.3. Procedure 
 2.3.3.1. Free sulphur dioxide 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.3.2. Sulphur dioxide 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.4. Expression of results 
 2.3.4.1. Calculation: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. MOLECULAR SULPHUR DIOXIDE 
 3.1. Principle of the method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. Calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

26. SODIUM 
 1. PRINCIPLE OF THE METHODS 
 1.1. Reference method: atomic absorption spectrophotometry 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.2. Usual method: flame photometry 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REFERENCE METHOD 
 2.1. Reagents 
 2.1.1. Solution containing 1 g of sodium per litre: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. Matrix (model) solution: 
 2.1.3. Caesium chloride solution containing 5 % caesium: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Apparatus 
 2.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Procedure 
 2.3.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.2. Calibration 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.3. Determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. Expression of results 
 2.4.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4.2. Repeatability (r) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4.3. Reproducibility (R) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. USUAL METHOD 
 3.1. Reagents 
 3.1.1. Reference solution containing 20 mg sodium per litre 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2. Dilution solution 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Apparatus 
 3.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Procedure 
 3.3.1. Calibration 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.2. Determination 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4. Expression of results 
 3.4.1. Method of calculation 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4.2. Repeatability (r) 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4.3. Reproducibility (R) 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
27. POTASSIUM 
 1. PRINCIPLE OF THE METHODS 
 1.1. Reference method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.2. Usual method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REFERENCE METHOD 
 2.1. Reagents 
 2.1.1. Solution containing 1 g of potassium per litre: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. Matrix (model) solution: 
 2.1.3. Caesium chloride solution containing 5 % caesium: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Apparatus 
 2.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Procedure 
 2.3.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.2. Calibration 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.3. Determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. Expression of results 
 2.4.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4.2. Repeatability (r) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4.3. Reproducibility (R) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4.4. Other ways of expressing results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. USUAL METHOD: FLAME PHOTOMETRY 
 3.1. Reagents 
 3.1.1. Reference solution containing 100 mg potassium per litre 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2. Dilution solution 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Apparatus 
 3.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Procedure 
 3.3.1. Calibration 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.2. Determination 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4. Expression of results 
 3.4.1. Method of calculation 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4.2. Repeatability (r) 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4.3. Reproducibility (R) 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4.4. Other ways of expressing results: 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
28. MAGNESIUM 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REAGENTS 
 2.1. Concentrated standard solution containing 1 g magnesium per litre 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Dilute standard solution containing 5 mg magnesium per litre. 
 3. APPARATUS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Calibration 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 
 5.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2. Repeatability (r) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.3. Reproducibility (R) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

29. CALCIUM 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REAGENTS 
 2.1. Standard solution containing 1 g calcium per litre 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Dilute standard solution containing 50 mg calcium per litre 
 2.3. Lanthanum chloride solution containing 50 g lanthanum per litre 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. APPARATUS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Calibration 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 
 5.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2. Repeatability (r) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.3. Reproducibility (R) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

30. IRON 
 1. PRINCIPLE OF THE METHODS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REFERENCE METHOD 
 2.1. Reagents 
 2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Apparatus 
 2.2.1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Procedure 
 2.3.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.2. Calibration 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.3. Determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. Expression of results 
 2.4.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. USUAL METHOD 
 3.1. Reagents 
 3.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.8. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.9. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.10. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Apparatus 
 3.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Procedure 
 3.3.1. Digestion 
 3.3.1.1. For wines with sugar content below 50 g/l: 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.1.2. For musts and wines with sugar content above 50 g/l: 
 3.3.1.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.1.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.2. Blank experiment 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.3. Determination 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.4. Calibration 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4. Expression of results 
 3.4.1. Method of calculation 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31. COPPER 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. APPARATUS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Preparation of sample and determination of copper 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Calibration 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 
 5.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

32. CADMIUM 
 1. Principle 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. APPARATUS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Preparation of the sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Preparation of the calibration range of solutions 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Determination 
 4.3.1. Programming of oven (for guidance only): 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3.2. Atomic absorption measurements: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 
 5.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

33. SILVER 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. APPARATUS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Calibration 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 
 5.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

34. ZINC 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REAGENTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. APPARATUS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Calibration 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 
 5.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

35. LEAD 
 1. PRINCIPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. APPARATUS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Preparation of the sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Preparation of the calibration range of solutions 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Determination 
 4.3.1 Programming of oven (for guidance only): 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3.2. Measurements 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 
 5.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

36. FLUORIDES 
 1. PRINCIPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. APPARATUS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Direct method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. The known additions method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. CALCULATIONS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

37. CARBON DIOXIDE 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 
 1.1. Reference method 
 1.1.1. Still wines (CO2 over pressure ≤ 0,5 × 105 Pa) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.1.2. Sparkling and semi-sparkling wines 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.2. Usual method: sparkling and semi-sparkling wines 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. REFERENCE METHOD 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.1. Apparatus 
 2.1.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. Reagents 
 2.1.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.3. Procedure 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.4. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Sparkling and semi-sparkling wines 
 2.2.1. Apparatus 
 2.2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. Reagents 
 2.2.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3. Procedure 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.4. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Calculation of the theoretical excess pressure 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. USUAL METHOD: SPARKLING AND SEMI-SPARKLING WINES 
 3.1. Apparatus 
 3.1.1. Aphrometer 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Procedure 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Expression of results 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. RELATIONSHIP BETWEEN THE PRESSURE AND THE QUANTITY OF CARBON DIOXIDE CONTAINED IN A SEMI-SPARKLING WINE 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
37a — MEASURING EXCESS PRESSURE IN SPARKLING AND SEMI-SPARKLING WINES 
 1. PRINCIPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. EQUIPMENT 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1. Bottles with capsules 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Bottles with corks 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. PROCEDURE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1. Bottles with capsules 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. Bottles with corks 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. CONTROLLING THE RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

38. CYANIDE DERIVATIVES 
 1. PRINCIPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. APPARATUS 
 2.1. Distillation apparatus 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Distillation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Measurement 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. DETERMINING THE CALIBRATION CURVE 
 5.1. Argentometric titration of the potassium cyanide 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2. Standard curve 
 5.2.1. Preparation of standard solutions 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2.2. Titration 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

39. ALLYL ISOTHIOCYANATE 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REAGENTS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. APPARATUS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

40. CHROMATIC PROPERTIES 
 1. WINES AND MUSTS 
 1.1. Definitions 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.2. Principle of the methods 
 1.2.1. Reference method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.2.2. Usual method (applicable to red and rosé wines) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.3. Reference method 
 1.3.1. Apparatus 
 1.3.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.3.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.3.2. Procedure 
 1.3.2.1. Preparation of the sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.3.2.2. Measurements 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.3.3. Calculations 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.3.4. Expression of results 
 1.3.4.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.3.4.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.3.4.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.4. Usual method 
 1.4.1. Apparatus 
 1.4.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.2. Preliminary preparation of the sample 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.3. Procedure 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.4. Expression of results 
 1.4.4.1. Calculations 
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . TABLE 1 Transformation of absorbences to transmittances (T%) 
Method of use 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Example: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. RECTIFIED CONCENTRATED MUSTS 
 2.1. Principle of the method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Apparatus 
 2.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Procedure 
 2.3.1. Preparation of the sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.2. Determination of absorbence 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

41. FOLIN-CIOCALTEU INDEX 
 1. DEFINITION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1. Folin-Ciocalteu reagent 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. APPARATUS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. PROCEDURE 
 5.1. Red wine 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2. White wine 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.3. Rectified concentrated must 
 5.3.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.3.2. Measurement 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. EXPRESSION OF RESULTS 
 6.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.2. Repeatability 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

42. SPECIAL METHODS OF ANALYSIS FOR RECTIFIED CONCENTRATED GRAPE MUST 
 (a) TOTAL CATIONS 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. APPARATUS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Preparation of the ion exchange column 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Ion exchange 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 (b) CONDUCTIVITY 
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. APPARATUS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Preparation of the sample to be analysed 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Determination of conductivity 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.1. Calculations 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 (c) HYDROXYMETHYLFURFURAL (HMF) 
 1. PRINCIPLE OF THE METHODS 
 1.1. Colorimetric method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1.2. High-performance liquid chromatography (HPLC) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. COLORIMETRIC METHOD 
 2.1. Apparatus 
 2.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Reagents 
 2.2.1. Barbituric acid, 0,5 % solution (m/v). 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.2. Paratoluidine solution, 10 % (m/v). 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.3. Ethanal (acetaldehyde), CH3CHO, 1 % (m/v) aqueous solution. 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2.4. Hydroxymethylfurfural, C6O3H6, 1 g/l aqueous solution. 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Procedure 
 2.3.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.2. Colorimetric determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3.3. Preparation of the calibration curve 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY 
 3.1. Apparatus 
 3.1.1. High-performance liquid chromatograph equipped with: 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. Reagents 
 3.2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. Procedure 
 3.3.1. Preparation of sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3.2. Chromatographic determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 (d) HEAVY METALS 
 1. PRINCIPLE OF THE METHODS 
 I. Rapid method for evaluation of heavy metals 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 II. Determination of lead content by atomic absorption spectrophotometry 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. RAPID METHOD FOR EVALUATION OF HEAVY METALS 
 2.1. Reagents 
 2.1.1. Dilute hydrochloric acid, 70 % (m/v). 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.2. Dilute hydrochloric acid, 20 % (m/v). 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.4. pH 3,5 buffer solution. 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.7. Thioacetamide reagent. 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.1.8. Solution containing 0,002 g/l of lead. 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. Procedure 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. Calculations 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. DETERMINATION OF LEAD CONTENT BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY 
 3.1. Apparatus 
 3.1.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.1.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. Reagents 
 3.2.1. Dilute acetic acid. 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. Procedure 
 3.3.1. Preparation of solution to be examined 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3.2. Preparation of reference solutions 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3.3. Control 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3.4. Determination 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. Expression of results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4.1. Calculations 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 (e) CHEMICAL DETERMINATION OF ETHANOL 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 1. PRINCIPLE OF THE METHOD 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. APPARATUS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. REAGENTS 
 3.1. Potassium dichromate solution. 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. Iron (II) ammonium sulphate solution. 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. Potassium permanganate solution. 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. Dilute sulphuric acid, 1:2 (v/v). 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.5. Ferrous orthophenanthroline reagent. 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PROCEDURE 
 4.1. Distillation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.2. Oxidation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4.3. Titration 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. EXPRESSION OF RESULTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.1. Method of calculation 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 (f) MESO-INOSITOL, SCYLLO-INOSITOL AND SUCROSE 
 1. PRINCIPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REAGENTS 
 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2.5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. APPARATUS 
 3.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3.7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. METHOD OF OPERATION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. CALCULATION OF RESULTS 
 5.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. EXPRESSION OF RESULTS 
 6.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

43. DETERMINATION OF THE ISOTOPIC RATIO 18O/16O OF THE WATER CONTENT IN WINES 
 I. DESCRIPTION OF THE METHOD 
 1. Method objective 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Principle 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. Reagents 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. Laboratory equipment 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. Experimental determinations 
 5.1. Manual method 
Operational mode of the equilibration method 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Degasing of the ramp 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Equilibration of the water and the CO2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Transfer of the CO2 exchanged in the measuring cells 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5.2. Use of an automatic exchange apparatus 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. Calculation and expression of the results 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7. Fidelity 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

44. DETERMINATION OF ETHYL CARBAMATE IN WINE: SELECTIVE DETECTION METHOD USING GAS CHROMATOGRAPHY/MASS SPECTROMETRY 
(Applicable to the determination of ethyl carbamate for concentrations between 10 and 200 μg/l) A. Principle 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 B. Apparatus and chromatographic conditions (example) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 C. Reagents 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 D. Preparation of the test sample 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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 E. Extraction 

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 F. GC/MS analysis 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 G. Collaborative analysis 

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45. DETERMINATION BY ISOTOPE MASS SPECTROMETRY OF THE 13C/12C RATIO IN WINE ETHANOL OR ETHANOL OBTAINED BY THE FERMENTATION OF MUSTS, CONCENTRATED MUSTS OR RECTIFIED CONCENTRATED MUSTS 
 1. FIELD OF APPLICATION 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 2. REFERENCE STANDARDS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 3. TERMS AND DEFINITIONS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 4. PRINCIPLE 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 5. REAGENTS 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6. APPARATUS AND EQUIPMENT 
 6.1. Isotope ratio mass spectrometer (IRMS) 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.2. Combustion apparatus 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.2.1. Continuous-flow systems 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 6.2.2. Separate preparation system 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
 7. PREPARATION OF SAMPLES FOR TESTS 

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 8. PROCEDURE 

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 9. CALCULATION 

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 10. QUALITY ASSURANCE AND CONTROL 

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 11. PERFORMANCE CHARACTERISTICS OF THE METHOD (Accuracy) 

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 11.1. Joint study on distillates 

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 11.2. Interlaboratory study on two wines and one alcohol 

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 11.3. Results of the exercises carried out to monitor proficiency in performing isotopic tests 

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 11.4. Limits of repeatability and reproducibility 

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